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1. DL
用FIA進(jìn)行CODCr分析持續發展,是環(huán)境分析工作者們夢寐以求的必然趨勢,*研究這個項目的人很多,因為FIA這由液相色譜技術(shù)演變而來的新分析技術(shù)創造性,帶來了分析化學(xué)中濕法分析的場革命發展的關鍵。這種在毛細(xì)管內(nèi)不斷流動過程中進(jìn)行溶液處理、反應(yīng)保障性、檢測的技術(shù),取代了已延用二百多年的間歇式操作程序和各種瓶瓶罐罐,也革除了唯有均勻混合才可以進(jìn)行重現(xiàn)測定的觀念,使得分析的速度帶動產業發展、精度產(chǎn)生了數(shù)量的飛躍。FIA的快速十分落實、準(zhǔn)確倍增效應、高精密度、低耗和特別適合于自動分析的特點製造業,使得分析工作者們紛紛研究將這技術(shù)應(yīng)用于各種項目的快速或自動的分析上優化服務策略。FIA技術(shù)在發(fā)達(dá)家已獲得普遍的運(yùn)用。
我目前絕大多數(shù)的自動在線分析儀器發展基礎,仍是程序式階段兩個角度入手。程序式儀器即是將實驗室的分析方法和分析用的器皿搬到儀器內(nèi),用電腦同期、程序控制各種電動泵生產效率、閥、氣泵效果,模擬人的各步操作進(jìn)行分析的間歇式分析儀器使用,這類儀器的優(yōu)點是因其是模擬手工法,故和手工法分析的結(jié)果有較好的致性密度增加。其缺點是結(jié)構(gòu)復(fù)雜有效性、故障率高。從我目前對各種CODcr自動在線分析儀的運(yùn)行情況調(diào)查結(jié)果看機遇與挑戰,故障率高是這類儀器的致命弱點廣泛關註。而故障主要是集中在:(1)各種傳統(tǒng)的閥體不能適應(yīng)不潔的水體。(2)強(qiáng)腐蝕性氧化性的試劑對各種傳統(tǒng)泵的強(qiáng)烈腐蝕集成技術,造成輸送試劑的部件壽命不長就能壓製。(3)取樣系統(tǒng)的易堵和因濾網(wǎng)逐漸被污物瞇細(xì)而引起取樣失真。
調(diào)查結(jié)果還表明適應能力,外的CODCr在線分析儀器也存在著同樣的問題效果,他們較之內(nèi)儀器*之處,也就是電器元器件的可靠性較高及部件的加工工藝較好足了準備。
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使用進(jìn)口的高質(zhì)量工業(yè)可編程控制器(PLC)代替單板機(jī)和工控機(jī),大大降低了儀器控制系統(tǒng)故障率規模最大,并且使儀器具有強(qiáng)的抗干擾性及抗雷電能力穩中求進。
使用進(jìn)口工業(yè)觸摸屏代替按鍵開關(guān),使用戶界面更加友好,同時還克服了按鍵易接觸不良的缺陷。
選用世界上好品質(zhì)的各種接插件最深厚的底氣,使儀器能在較惡劣的環(huán)境下長久的運(yùn)行協同控製,盡力地消除了儀器因電器電路而產(chǎn)生故障的因素。這些工作使儀器的可靠性品質、抗干擾性更符合際標(biāo)準(zhǔn)利用好。
1.3 在儀器的流路中,使用了8項自主發(fā)明的具有際水平的全新裝置解決問題。這些新裝置不僅為FIA領(lǐng)域提供了新的可靠的硬件系列,也為FIA理論的發(fā)展新添了幾筆。
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儀器使用的新發(fā)明的管連接技術(shù)極致用戶體驗、注樣閥、不存留氣泡流通池…等應用,使儀器為簡單和可靠建議,這些都體現(xiàn)出充滿創(chuàng)新的精巧設(shè)計和對FIA技術(shù)新的貢獻(xiàn)。
1.4 利用FIA的受控擴(kuò)散特性相貫通,次在自動在線分析上實現(xiàn)了超大測量范圍測定不斷發展,使臺儀器在不改變?nèi)魏窝b置和條件的情況下,同時測定很低和很高的濃度自動化方案,這成果對傳統(tǒng)的測量范圍要分分量程的思維是個讓人驚異的沖擊緊密協作。對于同類儀器需初步估計樣品COD值后再確定試劑濃度、取樣體積和數(shù)值校正參數(shù)效率,以及當(dāng)水體COD數(shù)值波動太大會導(dǎo)致測量數(shù)值偏差較大或測不到COD值等問題規模,在這里得到了很好的解決近年來。對測量濃度變化范圍很大的水體,該儀器有著獨無二的*性發展目標奮鬥。
1.5 儀器的免維護(hù)采樣系統(tǒng)技術先進,使用很簡單而巧妙的設(shè)計,解決了內(nèi)外水質(zhì)監(jiān)測儀器采樣系統(tǒng)普遍存在的兩個問題:是易堵塞延伸,二是過濾掉水樣中懸浮顆粒認為,忽略了懸浮物對COD的貢獻(xiàn),使樣品測量結(jié)果缺少代表性和真實性新趨勢。德林發(fā)明的免維護(hù)采樣系統(tǒng)反應能力,摒棄了需要經(jīng)常清洗的濾網(wǎng),并且能采集到水體中<
1.6 備有超標(biāo)自動留樣系統(tǒng)供客戶選用新的力量,該系統(tǒng)在被測水樣超標(biāo)時先進水平,其水樣被保存140ml,當(dāng)客戶對所測數(shù)據(jù)有疑問時全面展示,可用此水樣做仲裁檢驗重要平臺,以保護(hù)客戶的利益。
1.7 儀器具有等比例采樣核心技術、整點采樣應用提升、任意間隔時間采樣功能。
1.9 由于FIA是毛細(xì)管微量分析技術(shù)真諦所在,試劑耗量很少。又因是高溫高壓的測量條件競爭力,絕大多數(shù)水體的測量無需使用硫酸銀和硫酸汞等貴重試劑充分。更*的是該儀器的試劑可長期循環(huán)使用,既使運(yùn)行的試劑費用降至低集聚,又可實現(xiàn)儀器的運(yùn)行無二次污染關註度。
1.11 使用380nm紫外光源比色測定Cr6+的量創新科技,使儀器的靈敏度大大提高服務延伸,具有鉻法測COD儀器中降的檢出限,并且因使用的紫外光源具有重要意義,避免了其它儀器因使用640nm附近的比色光源測定Cr3+引起的對水體色度的不適性進一步。
2 主要技術(shù)參數(shù)
技術(shù)參數(shù)
測量范圍 4-500000mg/L
檢出限 3.5 mg/L
精度 <2%F.S
穩(wěn)定度 <8%F.S
準(zhǔn)確度 <5%F.S
相關(guān)系數(shù) 0.9996
短測量周期 7min
外形尺寸mm 550×1500×480
重量
電源 50Hz 220V
功率 250W
3 儀器原理
3.1 流動注射分析技術(shù)(flow injection analysis,簡稱FIA)簡介
圖3.1 FIA基本裝置
典型的FIA儀是由以下幾部分組成:載流驅(qū)動系統(tǒng)P便利性,注樣器V方法,反應(yīng)器R,流通式檢測器D提供有力支撐,信號讀出裝置切實把製度、記錄儀 、計算機(jī)等自行開發。(見圖3.1)
(1)試樣的注入; (2)高度重現(xiàn)的時間控制自動化裝置;(3)受控制的分散示範;而后項則是FIA之核心.
當(dāng)把個試樣以塞狀注入到連續(xù)流動的載流(試劑)中的瞬間,試樣的濃度沿著管道分布的輪廓呈長方形開展攻關合作。載流推動試樣帶向前流動製度保障。流體處于層流狀態(tài)預下達,因此的有效手段,管道中心流層的線速為流體平均流速的二倍。越靠近管壁的流層線流速越低方案,因而關鍵技術,在流動中形成了拋物線形的截面了解情況。隨著流過管道距離的延長此拋物面更加發(fā)育。由于此對流過程與分子擴(kuò)散過程同時存在技術研究,試樣與載流之間逐漸相互滲透重要的,出現(xiàn)了試樣帶的分散。待測物沿著管道的濃度輪廓逐漸發(fā)展為峰形姿勢,峰的寬度隨著流過的距離的延長而增大相互融合,峰高則越低。(見圖3.2)
在FIA中試樣與載流(試劑)的混合總是不會*的綠色化,然而不同需求,對個固定的實驗裝置來說,只要流速不變保持穩定,在定的留存時間的分散狀態(tài)都是高度重現(xiàn)的總之。這就是用FIA可以得到重現(xiàn)良好的分析結(jié)果的根據(jù)。
廣泛的適應(yīng)性支撐作用、率 研學體驗、低消耗 、高精度最為突出、設(shè)備簡單
FIA的出現(xiàn)是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展過程中對化學(xué)信息的質(zhì)量與數(shù)量要求不斷提高的結(jié)果落實落細。FIA正是從實驗室操作中的基礎(chǔ)部分入手來提高整個化學(xué)分析過程的效率及改善提供信息的能力。FIA只有同特定的檢測技術(shù)結(jié)合才能形成個完整的分析體系發展目標奮鬥,但也正因此它才有廣泛的適應(yīng)性技術先進。而旦實現(xiàn)了這種結(jié)合就會使些傳統(tǒng)的檢測方法(其中包括如原子吸收光譜分析那樣本來就效率不低的方法)在分析性能方面有顯著的提高,甚至飛躍延伸。
FIA在現(xiàn)代分析化學(xué)及其正在發(fā)生的第三次變革中的重要地位不僅是由于它可以用較簡單的實驗設(shè)備在廣泛的領(lǐng)域中實現(xiàn)分析的自動化與率認為,它還能夠通過單次測定提供有關(guān)試樣不同稀釋或試樣與試劑不同混合比例的多維信息。
利用其峰寬信息大數據,可直接測量很高濃度長效機製。
利用其高靈敏度,可測很低的濃度數字技術。
微徑毛細(xì)管流動裝置可方便奮戰不懈、安全地產(chǎn)生高溫高壓,使測定速度大大加快措施,實現(xiàn)真正意義上的在線監(jiān)測大大縮短。
由于是微量分析技術(shù)可大大節(jié)約運(yùn)行成本,又因是相對比較分析緊密相關,其試劑可以反復(fù)使用更默契了,大大減少了運(yùn)行費用。
因FIA易于實現(xiàn)自動化培訓,使其結(jié)構(gòu)簡單不合理波動,故障率很低宣講手段。
3.2 儀器分析原理
圖3.3儀器原理圖
如圖3.3所示,載流液(含重鉻酸鉀的稀硫酸)由恒流泵輸送至直徑為
樣品和試 劑呈現(xiàn)梯度混合相對開放,梯度混合區(qū)帶在高溫高壓條件下推進高水平,快速消解后,(CaHbOc + Cr+6 +
H+Cr+3 + CO2 + H2O)流過流通池拓展應用,由光電比色計測量并記錄液流中的Cr6+ 對380nm波長光吸收后透過光強(qiáng)度的變化值資料,獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線,用峰高或峰寬關註度,經(jīng)比較計算求得水樣中COD的含量橫向協同。該儀器的主要特征是,整個反應(yīng)和測量過程是在根毛細(xì)管中流動進(jìn)行的 敢於挑戰。
相關(guān)資料:http://www.ybzhan.cn/st34424
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